55
شخصًا يشاهدون الآن هذا المنشور / المقالة!
$10.00 – $18.00
تحليل NMR
جدول المحتويات
تحليل NMR (مطيافية الرنين المغناطيسي النووي)
يمكن القول تحديدا أن تحليل الرنين المغناطيسي النووي هو الطريقة الطيفية الأكثر استخداما لتحديد بنية الجزيئات العضوية. اليوم، يتم استخدام هذه الطريقة الطيفية لتحديد بنية جميع أنواع المركبات العضوية والعضوية – المعدنية والبوليمرية والطبية بسرعة مناسبة. في هذه المقالة، سنتعرف على المزيد عن أداة التحليل القوية هذه … .
ما هو تحليل NMR ؟
تعد مطيافية الرنين المغناطيسي النووي (NMR) طريقة تستخدم لتحديد الخصائص المغناطيسية لبعض العناصر. بكلمات بسيطة، يمكن تحديد الخصائص الفيزيائية والكيميائية للذرات أو الجزيئات باستخدام الطريقة المطيافية هذه.
يعتمد اختبار NMR على خاصية الرنين المغناطيسي النووي ويمكن أن يوفر معلومات مفيدة حول بنية وديناميكا وحالة التفاعلات الكيميائية للجزيئات. كما مر ذکره، فإن التطبيق الشائع لمطيافية الرنين المغناطيسي النووي هو تحديد بنية المركبات العضوية أو خصائص الجزيئات العضوية.
ما الذي يتم قياسه في مطيافية NMR؟
في تحليل NMR ، يتم قياس تردد الطاقة التي تمتصها النوى المغناطيسية الموجودة في مجال مغناطيسي خارجي. في الجزيء العضوي، يتم حماية كل نواة بطريقة ما من المجال المغناطيسي الخارجي بواسطة الإلكترونات المحيطة بها. لذلك، يمكن لنواة معينة في أي بيئة جزيئية امتصاص تردد معين فقط.
يتم تقييم نوى الذرات كدالة لتردد وشدة الإشارات وفقا لعدد النوى الموجودة في اختبار NMR. غالبا ما يتم الإبلاغ عن الأطياف الناتجة عن هذه المطيافية من حيث التحولات الكيميائية حسب ppm. هذه المعلمة هي مقياس للاختلاف في التغطية (أو الحماية) التي تشعر بها النواة في الجزيئات.
أساس العمل لتحليل NMR
يتم تطبيق مجال مغناطيسي قوي في العملية المطيافية لاختبار NMR. تنقسم الطاقة النووية لعناصر معينة إلى مستويين كمي أو أكثر بسبب خصائصها المغناطيسية. تعمل الإلكترونات أيضا مثل النوى. أي أن التحولات تحدث بين مستويات الطاقة المستحثة مغناطيسيا الناتجة.
يتوافق فرق الطاقة الموجود بين مستويات الكم المغناطيسية في النوى الذرية مع تردد الإشعاع في النطاق من 0.1 إلى 100 ميجاهرتز تماما مثل عمليات نقل الإلكترون التي تحدث نتيجة امتصاص الأشعة فوق البنفسجية أو الإشعاع المرئي
في الحالة الطبيعية، يكون فرق الطاقة بين مستويات الدوران (اللف المغزلي) النووي صفرا. ولكن إذا تعرضت الذرات لمجال مغناطيسي، فإن الحالة الحرارية للنظام تنخفض (الحالة الحرارية هي حالة يكون فيها للمادة نفس الطاقة في عدة حالات). فإذا اختفى الحقل، فإن الذرة ستصدر صدى وتظهر الإشعاع، وهو ما يسمى صدى المغناطيسية النووية. يقوم اختبارNMR بتقييم هذا الرنين من أجل التحديد الكمي والنوعي للجزيئات.
أجزاء جهاز مطيافية الرنين المغناطيسي
المغناطيس أو المغنط
أهم جزء في جهاز NMR هو المغناطيس. لأن حساسية ودقة مقياس الطيف يعتمدان على جودته. تزداد حساسية ودقة جهاز اختبار NMR مع زيادة قوة المجال المغناطيسي.
يجب أن يخلق المجال المغناطيسي المستحث الذي تم إنشاؤه بيئة متجانسة ومستقرة وقابلة للتكرار للعينة. بالنظر إلى هذه المتطلبات، فإنه ليس غير متوقع أن مغناطيس جهاز NMR هو أغلى جزء. يتم استخدام كل من المغناطيس الدائم والمغناطيسات الكهربائية في هذه المطيافية بنطاق واسع. عادة ما تكون هذه المغانط على شكل الملف (السلك).
خزان التبريد
يرتبط الجزء الأكبر من جهاز NMR بالخزان الذي لديه مهمة تبريد أسلاك فائقة التوصيل. هذا المبرد مملوء بسائلين شديد البرودة، الهيليوم السائل والنيتروجين السائل، لتكوين درجة حرارة تصل إلى 269- درجة مئوية للملف.
مساح المجال المغناطيسي
يؤدي وضع زوج من الملفات بالتوازي مع المستويات الحالية إلى جعل المجال المطبق دوريا في نطاق صغير. من خلال تغيير التيار المباشر بين هذه الملفات، تتحقق القدرة على تغيير المجال الفعال (دون فقدان التجانس). يصل مدى هذه التغييرات إلى عدة مئات من المليجاوس. عادة، بالنسبة لجهاز 60 ميجاهرتز، يكون نطاق المسح الميداني حوالي 1000 هرتز (235 ملي جاوس).
مصدر الراديو
يتم توفير مصدر الطاقة المطلوب لتغيير اتجاه دوران البروتونات أو النوى غير البروتونية بواسطة مصدر تردد الراديو. هذا التردد هو نتيجة المصدر ونقله إلى زوج من الملفات المتعامدة مع مسار المجال، مما يسبب الاستقطاب. يجب أن يصدر المصدر دائما ترددا ثابتا وأن يكون قابلا للاستخدام في التحليل عالي الدقة.
حاوية تخزين العينة
الخلية المشتركة للعينة في اختبار NMR هي أنبوب زجاجي بقطر 5 مم، حيث يوضع السائل فيه. بالطبع، يمكن أيضا استخدام الأنابيب الأصغر حجما للعينات ذات الحجم الأصغر. عندما تدخل العينة إلى الجهاز، يقوم تيار سريع من الهواء بتدوير حجرة العينة لإعداد عينة أكثر اتساقا للفحص.
المكشاف والاستقرار
ينتج إعادة توجيه الدورات إشارة تردد لاسلكي حينما تمتص العينة الطاقة. يتم الكشف عن الإشارات الناتجة عن صدى النوى بواسطة ملف يحيط بحاوية العينة ويكون عموديا على ملف المصدر. الإشارات الكهربائية المنتجة صغيرة ويجب تضخيمها بمعامل 105 أو أكثر ليتم تسجيلها.
النماذج الأولية لاختبار NMR
يجب أن تكون العينات قابلة للذوبان لإجراء مطيافية NMR. من الأفضل استخدام مذيبات خاصة والتي لا تحتوي على بروتونات. المذيب الأكثر شيوعا هو “الكلوروفورم المذيب”. في هذا الكلوروفورم يوجد “الديوتيريوم” بدلا من الهيدروجين. يستخدم هذا المذيب عادة للمركبات غير القطبية.
يتم استخدام مذيبات أخرى مثل الأسيتون ثنائي ميثيل سلفوكسيد والماء لتحليل المزيد من المركبات القطبية. عادة ما يستخدم رباعي ميثيل سيلان (TMS) كمركب مرجعي للتحول الكيميائي المناسب.
يتم تدوير محلول العينة في أنبوب كيميائي خاص في المركز المغناطيسي. ويتم وضع جميع أجزاء المحلول تحت مجال مغناطيسي موحد نسبيا من خلال تدوير العينة حول محورها.
أنواع مطيافيات ل تحليل NMR
الموجة المستمرة (Continuous Wave (CW))
هذه المطيافيات أقدم. تعمل مطياف الموجي المستمر بشكل مشابه لطرق الامتصاص. أي أن إشارة الامتصاص للعينة يتم تسجيلها من مصدر يتم تحليله في نطاق الترددات الراديوية. قد يكون في بعض أجهزة CW تردد المصدر مستقرا، لكن شدة المجال قد تكون متغيرة. الأطياف المسجلة بهذا النوع من مطيافية تحليل NMR هي أطياف مجال التردد. لأن التغيير في موضع القمم يُحسب من اختلاف التردد مع المعيار المرجعي TMS.
نابض أو تحويل فورييه (Pulsed or Fourier Transform)
تعمل معظم أجهزة اليوم مع مطيافية تحويل فورييه النبضية. تم تجهيز هذه الأجهزة المطيافية بمغناطيسات فائقة التوصيل. في هذه الطريقة، يتم استخدام طاقة قوية ولكنها قصيرة تسمى النبضة (النبض).
التي تثير كل النوى المغناطيسية في الجزيء في نفس الوقت هي قوة النبضة المطبقة. يتم تشغيل وإيقاف مصدر مولد تحليل NMR عالي الطاقة بسرعة لتوليد النبض، مما ينتج عنه نبضة تمتد على نطاق من الترددات المتمركزة على نطاق التردد الأصلي.
نظرا لأن الجزيء يحتوي على العديد من النوى المختلفة، يتم إصدار ترددات مختلفة من الإشعاع الكهرومغناطيسي في نفس الوقت. يسمى هذا الإشعاع موت الحث الحر (free induction decay (FID)). الأطياف المسجلة بهذا النوع من مقياس الطيف هي أطياف المجال الزمني (time domain).
نظرا لأن جميع النوى تفقد في النهاية طاقة الإثارة، تقل شدة FID بمرور الوقت. في الواقع، FID عبارة عن مزيج متكيف من جميع ترددات الإشعاع ويمكن أن يكون شديد التعقيد. لتحويل إشارة FID المعقدة، والحصول على الترددات الفردية المتعلقة بنوى مختلفة وأخيرا توفير الطيف، يتم عادة استخدام الطريقة الرياضية لتحليل تحويل فورييه (FT).
مزايا اختبار NMR
- إنها تقنية قوية للغاية في التحليل النوعي للمواد.
- لا تحتوي طريقة التحليل هذه على إشعاعات ضارة.
- يتمتع بمرونة عالية في دراسة مجموعة واسعة من المواد البيولوجية.
عيوب اختبار NMR
- لا يعمل مع العينات ذات التركيزات المنخفضة.
- التقنية باهظة الثمن وتتطلب مهارات خاصة للعمل بها.
- تكاليف باهظة لصيانة الجهاز وإصلاحها وتتطلب بنية تحتية خاصة.
يمكن أن يكون اختبار NMR مفيدا جدا في تحديد الخصائص الفيزيائية والكيميائية للمواد، بما في ذلك:
- التحليلات النوعية وتحديد هيكل المركبات العضوية والمواد الكيميائية
- الدراسات الحركية للتفاعلات والتوازنات التركيبية والكيميائية
- دراسة تركيبة الجزيئات شديدة التعقيد مثل البروتينات والإنزيمات وDNA الرابطة التناسقية والبروتين و…
- تحديد التركيب الجزيئي للمركبات الصلبة باستخدام تقنية الحالة الصلبة لـ NMR
- التقييم المغناطيسي للمركبات البارامغناطيسية
- التصوير الطبي
- تحديد بنية المركبات العضوية والمعدنية والبيولوجية والطبية
- تحديد المجموعات الوظيفية في الجزيء
- تحليل العينات الزيتية
- تحليل العينات الغذائية
- دراسة الديناميكا الحرارية للتفاعلات الكيميائية المختلفة
ما اختبارات التی تحتاجها؟
|
, , |
|---|
اختر تحليلك بناءً على نوعNMR ونوع المذيب.
لاحظ النقاط التالية فيما يتعلق بحجم العينة:
1- عينات مسحوق الطيف H ،P و F NMR مطلوبة بكمية من 5 إلى 10 مجم ، والتي يجب إذابتها بالكامل في 0.5 إلى 0.7 سم مكعب من مذيب الديوتيريوم. يجب أن تكون العينات جافة تمامًا وخالية من أي مذيب عادي (غير الديوتيريوم).
2-هناك حاجة إلى 30 إلى 40 مجم من عينات المسحوق لطيف C NMR ، ويجب إذابة هذه الكمية تمامًا في 0.5 إلى 0.7 سم مكعب من مذيب الديوتيريوم ، ولكن إذا كانت العينة في صورة سائلة ، فهناك حاجة أيضًا إلى ثلاث إلى أربع قطرات و هذا یکفي . يجب أن تكون العينات جافة تمامًا وخالية من أي مذيب عادي (غير الديوتيريوم).
3- من أجل تجنب رؤية قمة/peak المذيب ، تجنب إرسال عينات بكميات أقل.
4- قبل إرسال العينة تأكد من إذابة العينة في المذيب المختار. في حالة عدم الانحلال ومراقبة قمة المذيب ، فإن تكلفة التحلیل علی عاتق العمیل.
the result will prepare in about 1 monthafter receiving sample in Iran
المراجعات
مسح الفلاترلا توجد مراجعات بعد.