85
شخصًا يشاهدون الآن هذا المنشور / المقالة!
$3.00 – $90.00
تعتبر طرق التحليل وتحديد المواد مهمة للغاية لأن الخصائص الفيزيائية والكيميائية للمنتج تعتمد على نوع المواد الخام وبنيتها المجهرية. لذلك، هناك حاجة إلى الطرق ومعدات التحديد من أجل تحديد البنية المجهرية لكل مادة، وبالتالي، خصائص تلك المواد، من أجل إجراء البحوث وكذلك التحكم في جودة المنتجات الصناعية.
يعد المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) أحد أدوات تحليل المواد والتعرف عليها. هذا المجهر هو النوع الأول من المجهر الإلكتروني الذي تم اختراعه، وله آلية وظيفية تشبه إلى حد بعيد مجهر الإرسال البصري، مع اختلاف أنه في المجهر الإلكتروني النافذ TEM، يتم استخدام شعاع إلكتروني بدلا من الضوء، ويتم استخدام عدسة مغناطيسية بدلا من العدسة البصرية. في هذه المقالة، نحاول التعرف على المجهر الإلكتروني للإرسال وتحليل TEM.
يعتبر مجهر الإرسال الإلكتروني TEM، وهو النوع الأول من المجهر الإلكتروني المصنوع، أداة خاصة لتحديد بنية وتشكيل المواد. يمكن استخدام هذه المجاهر لدراسة بنية البلورات والتماثل والتوجيه وعيوب الكريستال. تُستخدم حزم الإلكترون في المجهر الإلكتروني النافذ TEM بسبب محدودية قوة حل المجاهر الضوئية التي تسببها الطول الموجي للضوء المرئي. طريقة عمل هذه المجاهر هي أن شعاع الإلكترون يمر عبر سطح العينة وتقل طاقتها. يتم تركيز شعاع الإلكترون الذي يمر عبر العينة ويتم عرضه على لوح فوسفور مع توزيع خاص للطاقة والتي تخص نفس المادة، أو يتم إرساله إلى جهاز كمبيوتر لمعالجة الكمبيوتر. يمكن الحصول على المعلومات المطلوبة حول بنية المادة من خلال فحص وتحليل الصورة الناتجة.
لكل مجهر ثلاث خصائص أساسية ومحددة يجب فحصها قبل استخدام المجهر لتحديد تطبيقاته:
قدرة التمييز أو الدقة تعني الحد الأدنى للمسافة بين نقطتين مع اختلاف خصائص الصورة عن العينة، والتي تُرى كنقطتين مختلفتين في الصورة. تؤثر الدقة بشكل مباشر على جودة الصورة الناتجة. لهذا السبب، فإن دقة كل مجهر مهمة للغاية. كلما زادت الدقة الميكروسكوبية، كانت الصورة أكثر وضوحا وتفصيلا. تتراوح دقة المجهر الإلكتروني للإرسال TEM بين ۱-۱/۰ نانومتر (بينما أفضل دقة للمجاهر الضوئية هي 200 نانومتر).
تزداد قوة تمييز المجهر الإلكتروني الماسح TEM مع زيادة جهد مسرّع الإلكترون.
تسمى نسبة حجم الصورة إلى حجم المنطقة المصورة التكبير. تكبير المجهر الإلكتروني النافذ هو 1500000 دفعة.
في تحليل TEM، يمكن إجراء تحليل عنصري نوعي وكمي للمكونات الصغيرة بمقدار 30 نانومتر. أيضا، يتم استخدام المجهر الإلكتروني للإرسال لتحديد التركيب البلوري واتجاه المكونات الصغيرة حتى 30 نانومتر ولإعداد صور لألواح بلورية بمسافة تزيد عن ۰/۱۲ نانومترا عن بعضها البعض.
جعلت هذه الحالات من TEM أداة مهمة جدا لتحديد المواد في العديد من الأبحاث المتقدمة في الفيزياء والكيمياء وعلم البلورات وعلم المواد وعلم الأحياء.
يشبه أساس أداء المجهر الإلكتروني للإرسال TEM المجاهر الضوئية، مع اختلاف أن شعاع الإلكترون يستخدم بدلا من شعاع الضوء. ما يمكن ملاحظته بمساعدة المجهر الضوئي محدود للغاية؛ يمكن التغلب على هذه المحدودية باستخدام الإلكترونات بدلا من الضوء. دقة الصورة في TEM أعلى ألف مرة من دقة المجهر الضوئي. تنبعث الإلكترونات من مصدر ضوء أعلى المجهر وتمر عبر أنبوب مفرغ من المجهر. تُستخدم العدسات الزجاجية لتركيز الضوء في المجاهر الضوئية، بينما في المجهر الإلكتروني النافذ (TEM)، تُستخدم العدسات الكهرومغناطيسية لتركيز الإلكترونات وتنبعث منها في شعاع ضيق. يتم عبور شعاع الإلكترون من خلال العينة.
نظرا لأن تكوين الصورة في تحليل TEM يتطلب عددا كبيرا من الإلكترونات للمرور عبر العينة، يجب أن يكون سمك العينة صغيرا جدا (حوالي 5 ميكرومتر) بحيث يمكن للإلكترونات المرور خلاله. أيضا، يجب أن تكون العينات قيد التحقيق صلبة. اعتمادا على كثافة المادة، قد تمر الإلكترونات عبر أجزاء من الجسم وتصطدم لوحة الفلورة وتخلق صورة شبيهة بالظل للعينة، حيث يعتمد ظلام أجزاء مختلفة من الجسم على كثافة المادة في تلك الأجزاء. كلما كان الجسم أقل كثافة، كانت الصورة أغمق.
أجزاء المجهر الإلكتروني النافذ TEM
تتمثل مهمة هذا القسم في إنشاء شعاعات إلكترونية عالية الطاقة لتمريرها عبر العينات الرقيقة قيد التحقيق.
يوضع كل سلاح إلكتروني فوق المجهر إلكتروني النافذ TEM ويتكون من قسمين لمصدر الإلكترون (يعرف باسم المهبط (الكاثود)) ونظام تسريع. أكثر أنواع مدافع الإلكترون شيوعا هو مدفع الإلكترون الحراري، الذي يسرع الإلكترونات في حدود 40-200 كيلو فولت.
يعتمد تحديد كمية طاقة الإلكترون على نوع وخصائص العينة ويعتمد أيضا على قوة التمييز المطلوبة من قبل المستخدم.
يتكون المجهر الإلكتروني النافذ TEM من عدة عدسات، لكل منها اسمها ووظيفتها:
تسمى العدسات التي توضع بين مصدر الإلكترون والعينة عدسات التكثيف (Condensing Lens)، والتي تركز شعاع الإلكترون بحيث عندما تصل شعاع الإلكترون إلى العينة، تكون أشعة جيدة وحيوية ويمكن أن تمر عبر العينة.
يتم وضع الفتحة الشيئية أيضا في المستوى البؤري الخلفي للعدسة الشيئية (Objective Lens) للحد من الأشعة التي تشتت بزاوية واسعة. العدسات الموضوعية هي الأجزاء الأكثر حساسية في TEM، والتي يتم وضع العينة بينها. يتم إجراء التكبير الأساسي وتركيز الصورة وإنشاء أنماط الحيود بواسطة هذه العدسات.
تخلق العدسات الكهرومغناطيسية حقلا كهرومغناطيسيا موازيا لحركة الإلكترونات، ولا تصطدم الإلكترونات بها، والقوة الناتجة عن المجال الكهرومغناطيسي لهذه العدسات فقط هي التي تجعل الإلكترون يتحرك في منحنى حلزوني بطول العدسة. بمجرد أن يبدأ الإلكترون في الدوران، يتم العثور على مكون السرعة عموديا على المستوى ويتأثر بقوة في الاتجاه الشعاعي. ونتيجة لذلك، تأخذ مسارا حلزونيا أضيق وأصغر، ويكون التأثير هو أن حزم الإلكترون المتوازية التي تدخل العدسة تتقارب عند نقطة واحدة (وهذا بالضبط ما تفعله العدسة الزجاجية للضوء).
تقع زجاجة العينة تحت نظام المكثف. يجب أن تكون العينة المطلوبة صغيرة جدا وموضوعة بدقة شديدة في مكانها المناسب بين العدسات الشيئية. يجب أن تكون زجاجة العينة قادرة على التحرك في غضون بضعة ملليمترات وأن تدور كثيرا. أيضا، إذا تم استخدام المجهر للتحليل الكيميائي، فيجب أن تكون الأشعة السينية قادرة على الخروج من هذا المكان. لتحقيق هذه المواصفات، يتم استخدام قضيب حامل العينة، والذي يمكنه وضع عينة 3 مم أو أصغر على شبكة دعم 3 مم بين أقطاب العدسات الشيئية.
صورة لزجاجة العينة
الصورة الأولى التي تم إنشاؤها في تحليل TEM لها تكبير 50-100 مرة. يتم تكبير هذه الصورة بواسطة سلسلة من العدسات الوسيطة وعدسات الصور ويتم عرضها في النهاية على شاشة التألق الخاصة بالمجهر. يمكن بسهولة تحقيق تكبير نهائي يصل إلى مليون مرة باستخدام سلسلة من العدسات، والتي كل سلسلة تكبر الصورة حتى عشرين مرة.
يتطلب كل مجهر إلكتروني نافذ TEM مضخة فراغ لإنشاء فراغ في النظام ومنع أكسدة العينة. كما أنه يوفر ظروفا أسهل لحيود الإلكترون (تخترق في الظروف الجوية العادية، الإلكترونات التي تبلغ طاقتها KeV 15، cm 10 فقط) وتحافظ على نظافة عمود المجهر.
على غرار تحليل SEM، يجب تحضير العينة قبل إجراء تحليل TEM. يعد تحضير العينات لتحليل TEM أكثر صعوبة من تحليل SEM. لأنه من أجل مراقبة البنية الداخلية للمادة، يجب تخفيف العينة بسمك يصل إلى عدة عشرات من النانومترات. علاوة على ذلك، يجب أن تكون العينة جافة ويجب أن تكون أبعادها كافية ليحتفظ بها حاملو العينة.
بالنسبة للعينات غير الموصلة في تحليل TEM، يجب استخدام الطلاءات الرقيقة لجعل العينة موصلة كما تكون الحال هكذا في تحليل SEM.
تنقسم طرق تحضير عينة TEM إلى فئتين عامتين. في الطريقة الأولى، يتم تخفيف العينة باستخدام طرق ميكانيكية أو كيميائية حتى تصل إلى سمك معين. ولكن في الطريقة الثانية، يتم قطع العينات على طول المستويات البلورية حتى تصل إلى سمك منخفض جدا.
من أهم طرق تحضير العينة ما يلي:
تتمثل المهمة الأساسية في تحضير عينات TEM في التلميع بطريقة ميكانيكية. تستخدم هذه التقنية على نطاق واسع لإعداد العديد من العينات بما في ذلك أشباه الموصلات.
مبادئ العمل هي نفس طريقة علم المعادن التي قدمناها سابقا. أولا، يتم وضع أوراق الصنفرة الخشنة على ألواح دوارة ويتم صقل سطح العينة باستخدام ورق الصنفرة هذا. وفي المراحل التالية، باستخدام ورق الصنفرة الأكثر ليونة، ستتم إزالة الأضرار. في المرحلة الأخيرة، يتم استخدام معلق يحتوي على جزيئات مسحوق الماس بحجم ميكرون واحد أو أقل معلقة في الماء أو الزيت المركب على فيلم بلاستيكي.
في هذه الطريقة، يمكن عمل التلميع بدقة أكثر باستخدام تلميع ميكانيكي – كيميائي. لهذا الغرض، يمكن استخدام خليط غرواني من جزيئات السيليكا المعلقة في سائل قلوي.
تلميع ميكانيكي لإعداد عينة TEM
تعتبر الصقل الكهربائي واحدة من أكثر الطرق المستخدمة على نطاق واسع لتحضير العينات لتحليل TEM. في هذه الطريقة، يتم وضع العينة في خلية إلكتروليتية. مع مرور التيار، تعمل العينة كمصعد (أنود). لذلك، ينخفض سمكها بمرور الوقت. وفي نهاية المطاف، يتم إنشاء ثقب في العينة ويتم مقاطعة الاختبار عن طريق إنشاء ثقب.
إذا تم اختيار المركب الكيميائي الإلكتروليت والجهد التشغيلي، فستكون المناطق المحيطة بالفتحة رفيعة وموحدة بما يكفي ليتم ملاحظتها تحت المجهر. لذلك، نفصل قسما من هذه المناطق عن القطعة.
عادة ما تكون عينات جهاز التلميع الكهربائي الأوتوماتيكية عبارة عن أقراص بسمك mm 3، وتكون حوافها أكثر سمكا قليلا. توضع هذه العينات مباشرة في عينة المجهر.
عادة ما يكون الإلكتروليت المستخدم في هذه الطريقة عبارة عن محلول من الأحماض المركزة ذات اللزوجة العالية. وعادة ما تستخدم مركبات حامض الكبريتيك أو حمض الفوسفوريك لهذا الغرض. درجة حرارة المنحل بالكهرباء لها تأثير كبير على معدل الذوبان. عادة، يتم استخدام درجات حرارة أقل من الصفر، من أجل الحصول على مزيد من التحكم في العملية.
طريقة التلميع الكهربائي في إعداد عينة TEM
هذه الطريقة هي طريقة مناسبة للتخلص من صلابة السطح بأبعاد الميكرون. في هذه الطريقة، تتم إزالة صلابة السطح مع الطبقة السطحية باستخدام المركبات الكيميائية. عادة ما تستخدم المركبات الحمضية لهذا الغرض.
التقييد الرئيسي للتلميع الكهربائي هو عدم قدرته على مقاومة المواد غير الموصلة. لذلك، غالبا ما تستخدم طريقة التخفيف الكيميائي باستخدام خليط من الأحماض دون تطبيق جهد في صناعة السيراميك والزجاج وأشباه الموصلات.
يتم وضع العينة على شكل قرص على لوح دوار في طريقة الاهتراء. عن طريق تدوير العينة، يتم تشعيع تيار من الذرات أو الأيونات على العينة ويتم ترقق جزء من العينة بشكل موحد. هذه الطريقة تسمى “Sputtering “.
عادة، يتم استخدام نوعين من السلاح لتقليل وترقيق العينات. يستخدم عدد من هذه السلاح الغاز (الأرجون بشكل أساسي) وفي بعض السلاح الأيونية ذات الانبعاث الميداني تستخدم الغاليوم السائل. هذه الطريقة لها أيضا قيود، ها هي أهم هذه القيود:
طريقة الأهتراء الأيوني لإعداد عينة TEM
تُستخدم طريقة الشعاع الأيوني عندما نحتاج إلى فحص جزء معين من العينة. أيضا، في الحالات التي توجد فيها حاجة لإعداد غشاء رقيق من العينة، يتم استخدام هذه الطريقة. على سبيل المثال، في حالة المواد المغناطيسية، يتسبب المجال المغناطيسي الناتج عن هذه المواد في انحراف تيار الحزمة الإلكترونية. لذلك، يجب استخدام هذه الطريقة لهذه المواد. أيضا، العينات التي تتطلب دراسات حرارية خاصة، والتي يتم تحضيرها باستخدام طريقة FIB.
عادة، تستخدم حزم أيون الغاليوم أو حزم الإلكترون في هذه الطريقة. تتسارع هذه الأشعة وتصطدم بسطح العينة ويتم حلق جزء منها. يتم استخدام العينة الرقيقة للمراقبة تحت المجهر.
طريقة الشعاع الأيوني هي طريقة مكلفة. كما قد يؤدي تحريض الأيونات إلى تلف أنسجة العينة.
استخدام شعاع مركّز على الأيونات لتحضير العينة في TEM
تعد عملية أولترا ميكروتومي إحدى طرق التحضير التي تُستخدم عادة لعينات الأنسجة الرخوة مثل عينات البوليمر أو العينات البيولوجية. ومهما، يمكن أيضا استخدام هذه الطريقة لإعداد عينات معدنية. أولترا ميكروتوم هو جهاز قطع يتم فيه قطع عينات صغيرة الحجم (أقل من 1 مم) بسكين أو زجاج ماسي. يستغرق تحضير العينة بهذه الطريقة وقتا طويلا لأنه في كثير من الحالات يجب تضمينها في الصمغ لتثبيت العينة أثناء القطع.
خطوات طريقة أولترا ميكروتومي في تحضير العينة لتحليل TEM
تُستخدم تقنية النسخ بشكل عام لمراقبة الأجزاء السطحية للعينة تحت المجهر الإلكتروني النافذ. في هذه الطريقة، بدلا من ترقق العينة، يتم ترسيب طبقة رقيقة جدا على السطح وتُستخدم للفحص تحت المجهر الإلكتروني النافذ. يتم تنفيذ هذه التقنية بصورتَي أحادي المرحلة وثنائي المرحلة.
في طريقة أحادي المرحلة، يتم طلاء سطح العينة باستخدام الكربون الذري. ثميتم فصل هذا الطلاء عن سطح الجزء عن طريق تعويم العينة في السائل. يمكن تحديد بنية سطح العينة من خلال وضع هذا الغطاء تحت المجهر ومراقبة اختلاف سمك الأقسام المختلفة.
في طريقة ثنائي المرحلة، يتم تغطية سطح العينة بمعجون بوليمر. في الخطوة التالية، يتم فصل هذا المعجون عن سطح القطعة. من خلال القيام بذلك، تبقى آثار أجزاء سطح العينة على العجينة. ثم يتم تغطية العجينة بطبقة رقيقة من الكربون وتغمر العينة في مذيب بوليمر خاص. يتم وضع الطلاء المتبقي تحت المجهر في حالة انحلال البوليمر.
يعد النسخ الاستخراجي طريقة مناسبة جدا لاكتشاف جسيمات المرحلة الثانوية المضمنة في الخلفية. في هذه الطريقة، يتم أولا صقل سطح العينة وحفره ميكانيكيا بحيث تظهر الرواسب. باستخدام طريقة CVD أوPVD، يتم إنشاء طبقة رقيقة من الكربون الذري على السطح. ثم يتم حفر الجانب الآخر (Etch)بحيث تلتصق الرواسب بطبقة الكربون. يمكن رؤية بنية الرواسب من خلال وضع هذه الطبقة تحت المجهر.
طريقة النسخ الاستخراجي في تحضير عينات TEM
يتم تشكيل نوعين من الصور في المجهر الإلكتروني النافذ TEM:
خلفية الشاشة الساطعة(Bright Field Image) : تمر في هذه الحالة، بعض الإلكترونات التي تصطدم بالعينة من خلالها، لكن البعض الآخر لها زاوية انعكاس بطريقة تؤدي إلى تشتت مرن أو غير مرن. تأثير البوابة لتشكيل خلفية ساطعة هو أنها توقف الإلكترونات المتناثرة بزوايا كبيرة. عندما يتم وضع الصمام في المحور البؤري ويتم إزالة العينة (في حالة عدم وجود العينة)، يتم رؤية خلفية مضيئة يسمى الخلفية الساطعة. المناطق ذات السماكة الأكبر للعينة لها تشتت أقوى وتظهر داكنة في الصورة لأن الفتحة تمنع مرور مثل هذه الأشعة. تظهر صور الخلفية الساطعة بشكل جيد تباين الكتلة والحيود في صور الهياكل الدقيقة الداخلية. تُستخدم هذه الأنواع من الصور عادة للتحقق من حالات البلورات وظروف الحبوب وعيوب البلورات.
خلفية الشاشة الداكنة (Dark Field Image): يمكن نقل الأشعة المنعرجة ومنع مرور الأشعة الرئيسية من خلال تغيير حجم فتحة العدسة الشيئية، ونتيجة لذلك، يتم إنشاء صورة ذات خلفية داكنة. تُظهر الصورة الناتجة مناطق العينة التي مرت من خلالها الحزم الإلكترونية. الصور كهذه لديها دقة منخفضة. تُستخدم هذه الصور في تباين الانعراج وتحديد العيوب البلورية.
أنواع الصور في المجهر الإلكتروني النافذ TEM
الفرق بين المجهر الإلكتروني النافذ ومجهر الضوء النافذ
استخدامات تحليل TEM
كما ذكرنا، فإن المجهر الإلكتروني النافذ TEM هو أول عضو في عائلة المجاهر الإلكترونية التي لديها القدرة على التحليل النوعي والكمي للعناصر، وتحديد التركيب والاتجاه البلوري للمكونات الصغيرة حتى 30 نانومتر. اليوم، يتم استخدام تحليل TEM بسبب القدرة على تحديد الخصائص الهيكلية الدقيقة للمعادن، والسيراميك، والمواد الجيولوجية، والبوليمرات، والمواد البيولوجية، بتكبير عالٍ للغاية، وتحديد الأطوار غير العضوية، والرواسب، والملوثات في مجموعة واسعة من المجالات العلمية مثل الفيزياء والكيمياء ويستخدم في العلوم البيولوجية وعلوم المواد والمعادن وما إلى ذلك.
كتاب أدوات تعريف الهيكل المادي للدكتور يوسف خرازي – المهندس أمير الشيخ غفور.
Sample Types" |
Biology samples ,Non-biological samples ,ED Pattern |
---|
WhatsApp us
Discount Code: summer
المراجعات
مسح الفلاترلا توجد مراجعات بعد.