تحليل FE-SEM

ما هو تحليل SEM؟

يعد تحليل SEM أحد أكثر تحليلات المواد استخداما. من خلال قراءة هذا المقال، ستحصل على إجابات للأسئلة التالية:

• ما مبادئ استخدام SEM؟
• كيف يتم تحضير العينة لتحليل SEM؟
• ما مبادئ التصوير في SEM؟
• ما الطرق المختلفة لاختبار SEM؟

أساس طريقة تحليل SEM

أساس المجهر الإلكتروني الماسح هو أنه يتم إنشاء شعاع إلكتروني من خلال خلق فرق جهد في مصدر الإلكترون. يمر هذا الشعاع أولا عبر عدسة التكثيف (Condensing Lens). تتمثل مهمة هذه العدسات في تضييق الشعاع الأساسي إلى مقدار معين .ثم يمر الشعاع عبر سلسلة من الملفات (أسلاك)  (Scan Coils)التي تحرك الحزمة إلى اليسار واليمين عن طريق تكوين قوة كهرومغناطيسية. وأخيرا، يمر الشعاع عبر العدسة الشيئية (Objective Lens)، وتتمثل مهمتها في تركيز الشعاع على العينة.

تنبعث سلسلة من حزم الإلكترون من السطح بعد أن تصطدم الحزمة بالعينة، والتي يتم استقبالها بواسطة أجهزة الكشف الموضوعة فوق العينة. وفي النهاية، يمكن تحديد العينة بتحويل هذه الإلكترونات إلى إشارات.

هيكل المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)

تحضير العينات

من الضروري تحضير عينة مناسبة، أو بعبارة أخرى، تحضير العينة قبل وضع العينة في الجهاز. يعد تحضير العينة مهما جدا في تحليل SEM وله تأثير كبير على نجاح التحليل. لإعداد العينات، يجب دائما مراعاة نقطتين:

• كيف نصنع عينة يمكن استخدامها في المجهر الإلكتروني الماسح؟
• كيف نصنع عينة كي تكون الدراسة ناجحة في تحليلSEM ؟

تتطلب الإجابة على السؤال الأول الإلمام بمبادئ النماذج الأولية العامة، والإجابة على السؤال الثاني تتطلب معرفة خاصة في المجال البحثي لكل شخص. نظرا لهذا الموضوع، سنشرح في هذا القسم المبادئ العامة للنماذج الأولية للتحليل.

المبادئ العامة لإعداد العينة

يتم في معظم مجاهر SEM تثبيت العينات على حامل عينة (Sample holder) متصل بمُمسك (Stage) وتوضع في غرفة (Chamber). في هذه الحالة، ستكون هناك محدودية في أبعاد العينة وفقا لأبعاد الغرفة وأجهزة المسح والكشف. لذلك، يجب كسر أو قطع العينات الكبيرة.

بعد تحضير العينات بأبعاد مناسبة، من الأفضل تركيب العينات لسهولة التعامل وتحضير سطح العينات الصلبة (راجع المنشور “علم المعادن وتطبيقاته” للتعرف على طريقة تركيب العينات). إذا كنت تستخدم عدة عينات للتحليل، فيجب أن يكون اختلاف ارتفاعها ضئيلا. لأن التغييرات في الارتفاع ستغير مسافة العمل وتقلل من كفاءة الاختبار.

يجب أن تكون العينة الموضوعة في جهاز SEM صلبة قدر الإمكان ويجب أن تكون مكوناتها متصلة بعضها البعض بإحكام. في حالة عينات المسحوق والعينات ذات الوصلات السائبة مثل جزيئات الكوك والتربة المعدنية وعينات المسحوق المضغوطة بضغط منخفض، فمن الأفضل استخدام المواد اللاصقة على الوجهين ونشر جزيئات المسحوق قدر الإمكان على المادة اللاصقة والتواصل معها عليه. لأن الفراغ الموجود في الجزء العلوي من الجهاز يتسبب في خروج الجزيئات وإتلاف أجزاء الجهاز.

يجب الحرص على غسل العينات قبل وضعها في الغسالة. لأن وجود أي نوع من الأوساخ والشحوم يتسبب في أضرار جسيمة بالجهاز. يمكن القيام بذلك عن طريق الماء والميثانول والإيثانول و…

إذا أردنا، بالإضافة إلى سطح العينة، دراسة الهياكل الداخلية للقطعة، فنحن بحاجة إلى إعداد مقطع عرضي للعينة. طرق تحضير المقطع العرضي هي كما يلي:

الكسر (Fracture)

  إذا كانت العينة صعبة، فيمكن كسرها لإعداد مقطع عرضي. عندما تكون العينة جسما بلوريا، مثل جهاز أشباه الموصلات الذي ينمو على بلورة واحدة من Si أو GaAs، فإن لها بشكل طبيعي خاصية توجيه بلورية خاصة. لذلك، فإن كسر العينة في هذا الاتجاه المحدد يمكّنك من تحضير مقطع عرضي مسطح تماما. إذا كانت العينة ناعمة في درجة الحرارة العادية ولكنها صلبة عند درجة حرارة منخفضة، فسيتم استخدام كسر التجميد في النيتروجين السائل لهذه المادة.

القطع (Cutting)

  إذا كانت العينة ناعمة، مثل البوليمرات، فيمكن قطعها بواسطة جهاز “أولترا الميكروتوم”. تستخدم هذا الجهاز أيضا لإعداد أقسام رقيقة لمجهر TEM. ولكن، عندما يكون الهدف هو المراقبة بتكبير منخفض، فإن العينة ذات الفجوات الصغيرة مقبولة أيضا لتحليل SEM. يتم استخدام شفرة القطع لإعداد مقطع عرضي في مثل هذه الحالات.

التلميع الميكانيكي (Mechanical Polishing)

يتم استخدام التلميع الميكانيكي قبل اختبار SEM للعديد من العينات الفلزية أو المعدنية. في هذه الطريقة، يتم وضع العينة في مادة صمغية ومصقولة. في عملية التلميع الميكانيكي، يتغير ورق الصنفرة تدريجيا من خشن إلى ناعم، وفي نهاية المطاف يتم إنشاء مقطع عرضي مصقول كسطح المرآة.

طحن شعاع أيون (Ion Beam Milling)

  ازداد استخدام الطحن بشعاع أيوني في السنوات الأخيرة. على سبيل المثال، يمكّنك نظام الحزمة الأيونية المركزة (FIB) من الحصول على مقطع عرضي بدقة عالية في حدود بضع مئات من النانومترات. علاوة على ذلك، هناك أيضا تقنية طحن بشعاع أيوني واسع تستخدم حزمة أيونية Ar عريضة، والتي تتميز بدقة أقل في الموضع وتوفر مقطعا عرضيا أكبر من نظام الحزمة الأيونية المركزة.

تركيب العينات

  لإجراء تحليل SEM، يجب أن تكون العينة مستقرة بشكل ثابت على قاعدة الجهاز. بالإضافة إلى ذلك، يجب توصيل العينة كهربائيا بهذه القاعدة. طريقة تركيب عينات الكتلة والمسحوق هي كما يلي:

العينات الجماعية

يتم تثبيت العينات الجماعية على قاعدة الجهاز بواسطة معجون موصل أو شريط لاصق موصل على الوجهين. إذا كانت العينة السائبة ذات شكل موحد نسبيا، فسيتم وضعها في مكانها بواسطة حاملها. وإذا كانت العينة السائبة غير موصلة، فمن الضروري تغطية سطحها بطبقة معدنية رقيقة لجعل سطحها موصلا. لذلك، يجب أن يشكل سطح العينة مع جهاز أخذ العينات والقاعدة و… دائرة كهربائية.

إذا لم يكن لسطح العينة موصلية مناسبة، فسوف تتراكم الإلكترونات على سطح العينة وتغير اتجاه حزم الإلكترون. نتيجة لذلك، تظهر أجزاء من الصورة باللون الأبيض في الصورة، وهو ما يسمى شحن سطح الإلكترون (Electron Surface Charging).

عادة ما يتم استخدام طريقة “الرش الأيوني” (Ion Sputtering) أو “التبخير في الفراغ”(Vacuum Evaporation)  للطلاء.

المساحيق والجزيئات

يتم رش هذه الأنواع من العينات على نطاق واسع قدر الإمكان على معجون موصل أو شريط موصل على الوجهين. من ناحية أخرى، يمكن تحضير بعض العينات بطريقة التعليق. في هذه الطريقة، يتم تشتيت العينات في منطقة انتشار (مذيب عضوي، ماء وغيرهما) ويتم صبها على ورق ألومنيوم أو رقاقة Si ثم تجفيفها أخيرا.

التصوير في تحليل SEM

بعد تجهيز العينات وتركيبها يحين وقت العمل مع الجهاز. تحليل SEM هو طريقة تحليل عنصري. لذلك، فإن أحد الأهداف المهمة لاختبار SEM هو تحديد العناصر في العينة.

ميزة أخرى للمجهر الإلكتروني الماسح هي الدقة العالية. سنناقش في مقال “تشكيل الصورة في المجهر الإلكتروني الماسح SEM” هذه المسألة بالكامل. لكن في جملة واحدة، يجب أن نقول أنه كلما زادت دقة المجهر، كان من الأسهل تحديد الأجزاء السطحية وتضاريسها. لذلك، فإن أحد أهداف تصوير SEM هو فحص تضاريس سطح العينة.

جزء آخر من المعلومات التي يمكن الحصول عليها من تحليل SEM هو تباين العدد الذري، والذي يتم تحديده من خلال متوسط ​​العدد الذري للمراحل. إذا تم وضع مرحلتين خفيفتين وثقيلتين بجوار بعضهما البعض، فإن المرحلة ذات العدد الذري الأعلى ستُرى أكثر إشراقا والعكس صحيح. لذلك، يمكن تلخيص الغرض من التصوير في اختبار SEM على النحو التالي:

في هذا القسم، نذكر فقط مراجعة الأشياء المهمة التي يجب أن ننتبه إليها عند إجراء تحليل SEM. للتعرف على نظام التصوير ومكوناته في المجهر الإلكتروني الماسح، يمكنك الرجوع إلى المنشور “التعرف على المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)”. بالتأكيد، يمكن أن يؤدي الامتثال لجميع النقاط التالية إلى النجاح في التنفيذ الصحيح للاختبار.

على الرغم من أن طريقة تحديد وتغيير وحتى نطاق تغييرات معلمات المستخدم قد تكون مختلفة في المجاهر المصنوعة للشركات المختلفة، إلا أن مبادئ استخدامها هي نفسها عادة.

المعلمات الفعالة في تحليل  SEM

أهم العوامل التي تؤثر على الاختبار هي:

زاوية العينة: بالنسبة لبعض التطبيقات، قد يكون من الضروري وضع العينة تحت زاوية معينة. عند زاوية العينة بالنسبة إلى الأفق، يجب توخي الحذر للتأكد من أن العينة متصلة بسطح حامل العينة. خلاف ذلك، هناك احتمال تمزق العينة وسقوطها. وكذلك، إذا لم يكن مكشاف BSE مطلوبا، فمن الأفضل فصله عن نهاية العمود.

مسافة العمل: مسافة العمل هي نسبة المسافة بين سطح العينة وفتحة نهاية العينة. يجب الانتباه في اختيار مسافة العمل المثلى أثناء التصوير. يمكن لمسافة العمل القصيرة أن تزيد من وصول شعاع الإلكترون إلى السطح وتحسن التصوير. ولكنه سيؤدي إلى عيوب مثل إمكانية إصابة العينة بالمعدات، وزيادة تداخل الأشعة المنعكسة وزيادة العيوب الكروية.

جهد العمل (جهد المسرع): يعد اختيار الجهد الأمثل أمرا مهما للغاية إذا تم تحديد الجهد بأكثر من الكمية المطلوبة، فبالإضافة إلى تقليل عمر الجهاز، يمكن أن يتسبب ذلك في احتراق وفقدان جزء من العينة. في العينات غير الفلزية، يمكن أن يؤدي اختيار الجهد العالي إلى ظهور ظاهرة شحن سطح الإلكترون في العينة.

التكبير: يجب أن يكون التكبير متناسبا مع جزء العينة المراد تحضير العينة منه. إذا كانت الصورة كبيرة جدا، فستتم إزالة بعض التفاصيل وفقدان مفهوم الصورة. أيضا، في بعض الأجهزة، يؤدي التكبير إلى تقليل دقة الصورة.

نوع المكشاف: من الواضح، يجب اختيار مكشاف خاص وفقا لهدف الاختبار. حاول استخدام مكشاف SE لعمل الصورة الأولية للعينة. لأن جودة صور SE بسرعات تصوير عالية ستكون أفضل من صور BSE. يُوصى استخدام مكشاف BSE في حالة حدوث قوس كهربائي أو عدم استقرار صور SE.

التركيز (Focusing): يعد تحديد مستوى ونقطة تركيز الحزمة من أهم العوامل في جودة الصورة. بالنسبة للعينات غير المستوية مثل أسطح الكسر، يجب أن يتم التركيز وفقا للجزء المستهدف من التصوير. لذلك، ستكون المستويات أعلى وأسفل من مستوى تركيز الشعاع أقل وضوحا. لتحليل SEM، من الأفضل أداء مستوى التركيز بتكبير أعلى والعودة إلى التكبير المناسب بعد تحديد الظروف المناسبة.

تقليل أخطاء العدسة: أي تأثير في العدسة أو النظام البصري يمنع إنشاء صورة حادة سيؤدي إلى حدوث أخطاء في العدسة. سنقدم في مقال “تكوين الصورة في المجهر الإلكتروني الماسح SEM” كل من هذه العيوب. واحدة من أسهل الطرق لتقليل خطأ الاستجماتيزم في العدسات هي استخدام أداة (Stigmator)، والتي يمكن أن تحل مشاكل عدم تناسق الشعاع وعدم تناسق المجال المغناطيسي.

سرعة التصوير: ستؤثر سرعة التصوير في تحليل SEM على جودة الصورة النهائية. حينما كانت سرعة التصوير عالية، ستنخفض جودة التصوير بسبب خلق ضوضاء في الصور. من ناحية أخرى، ستؤدي سرعة التصوير العالية إلى توقف الشعاع أكثر على العينة والتسبب في شحن سطح الإلكترون أو الانحناء الكهربائي أو احتراق سطح العينة.

أنواع اختبار SEM

المجهر الإلكتروني الماسح للانبعاثات الميدانية (تحليل FESEM)

إذا استخدمنا سلاح انبعاث الميداني (Field Emmision) بدلا من السلاح الحراري (Thermionic) في اختبار SEM، يتم إنشاء وضع جديد لاختبار SEM، والذي يُعرف باسم تحليل FESEM. يعد المجهر الإلكتروني الماسح للانبعاثات الميدانية أو FESEM هو أفضل أداة لتحليل جزيئات النانومتر. لا يتطلب سلاح انبعاث الميداني طاقة حرارية للتغلب على الحاجز السطحي المحتمل. يتم فصل الإلكترونات عن السطح فقط من خلال تطبيق مجال كهربائي عالي جدا على سطح المعدن.

يتسبب التأثير النفقي بدلا من تأثير الانتشار الحراري في مرور إلكترونات مستوى التوصيل عبر حاجز السطح. أثناء العملية، يتم فصل الإلكترونات فيزيقيا عن الطرف الحاد جدا لبلورة التنجستن (شعاعها حوالي 100 نانومتر) بواسطة مجال الجهد المطبق. ينتج سلاح انبعاث الميداني أعلى شعاع إلكتروني شدة أكبر بـ 104 مرة من خيوط التنجستن الحراري وأكبر 100 مرة من سلاح حراري خيوط اللانثانم هيكسابريد، مما يؤدي إلى تحسين الدقة. يوفر FESEM معلومات عنصرية وطبوغرافية بتكبير من 10 إلى 300000 مرة مع عمق مجال رؤية لا نهائي.

يوفر FESEM صورا أكثر وضوحا بدقة تتراوح من 0.5 إلى 1 نانومتر مقارنة بالمجاهر الإلكترونية الماسحة القديمة أو SEM. التأثيرات الكهروستاتيكية السلبية على صور FESEM أقل من SEM. أيضا، تتمتع FESEM بدقة أعلى من SEM عند الجهد المنخفض.

  مزايا وعيوب تحليل FESEM

  تشمل مزايا تحليل FESEM ما يلي:

• تحليل سريع، تكلفة منخفضة نسبيا ولا توجد قيود على شكل العينة
• القدرة على التصوير ثلاثي الأبعاد
• صور أوضح بدقة 0.5 إلى 1 نانومتر
• تحليل العناصر

تشمل قيود تحليل FESEM ما يلي:

• حدود تصوير العينات الرطبة والزيتية
• يمكن أن يؤدي تطبيق الفراغ إلى تدمير بنية العينات الحساسة.
• قد تتلف عينات الأغشية الرقيقة ذات القوة الميكانيكية الضعيفة بسبب القصف الإلكتروني وقد لا يتم التصوير عند التكبير العالي.
• حساسية منخفضة للتحليل العنصري للعناصر ذات العدد الذري المنخفض

تطبيقات تحليل FESEM

•   تحضير صور مجهرية مع تكبير ودقة عالية في نطاق نانومتر
• إعداد التحليل شبه الكمي بواسطة محلل EDS للعناصر الأعلى من البورون (B) والعينات غير المعروفة
• إعداد تحليل النقاط والتحليل الخطي والتحليل الخريطي
• تحديد نوع وسماكة الطلاء متعدد الطبقات بسماكة أقل من ميكرومتر واحد
• إعداد الصور ذات الجهد المنخفض للعينات البيولوجية والبوليمرية والمعلومات السطحية للعينات
• التكسير والتحقق من الشكل المورفولوجي لجميع أنواع العينات (مسحوق، سائب، وغيرهما)
• تحديد حجم جسيمات المساحيق بأبعاد نانومترية

جمیع التحلیلات