تحليل EDAX/EDS

تحليل EDAX/EDS (مطيافية تشتت الطاقة)

بعد اصطدام شعاع الإلكترون العينة في SEM، تظهر إحدى أهم العلامات، وهي الأشعة السينية (X) المميزة. سابقا، في مقال “أساس تكوين الصورة في مسح المجهر الإلكتروني (SEM)“، أوضحنا أن هذه الأشعة هي سمة لكل عنصر ويتم استخدامها للتعرف على العناصر الموجودة في العينة. عندما يتم نقل إلكترون من الطبقة الخارجية إلى الطبقة الداخلية لملء الفراغ من الإلكترون المتناثر، ستنبعث فوتونات الأشعة السينية بطاقة مساوية لفرق الطاقة في الطبقتين. نظرا لأن اختلاف الطاقة في الطبقات المختلفة محدد بدقة ومعروف لكل عنصر، فإن طاقة الأشعة السينية المنتجة ستكون إحدى خصائص الذرة المنبعثة.

بعد انبعاث الأشعة من العينة، تقوم الكواشف الموضوعة فوقها بجمع الأشعة واستخدامها لتحديد العينات. أهم طرق التعرف على العينات هي:

• مطيافية الإلكترون أوجيه (AES) Auger Electron Spectroscopy
• مطيافية فقدان الطاقة الإلكترونية (EELS) Electron Energy Loss Spectroscopy
• مطيافية تشتت الطاقة للأشعة السينية (EDS) Energy Dispersive Spectroscopy
• مطيافية الطول الموجي للأشعة السينية (WDS) Wavelength Dispersive Specroscopy

مطيافية تشتت الطاقة للأشعة السينية (تحليل EDAX/EDS)

تعد مطيافية تشتت الطاقة للأشعة السينية طريقة تستخدم طاقة الأشعة السينية لتحليل الهيكل وتحديد التركيب الكيميائي للعينات على نطاق صغير. باستخدام طريقة تحليل EDAX/EDS ، يمكن إجراء التحليل النوعي والكمي على مجموعة واسعة من العينات الفلزية والبيولوجية والمعدنية والسيراميك. باستخدام المعلومات التي تم الحصول عليها، من الممكن التحقيق كميا ونوعا في المراحل والمناطق المحددة ذات التركيب الكيميائي المتجانس. بمعنى آخر، يمكن استخدام هذه الطريقة للتحليل الدقيق.

أساس عمل نظام تحليل EDAX/EDS

أساس العمل في تحليل EDS هو أنه بعد قصف العينة من قبل الأشعة الإلكترونية، يتم تهجير بعض إلكترونات الذرة وينشأ ثقب في مكانها، فيهاجر إلكترون من مستويات أعلى إلى ذلك المكان ويملأ مكانه بغية أن تصل الذرة إلى التوازن، وعلى هذا، يفقد الإلكترون جزءا من طاقته، وهو ما يعادل فرق الطاقة بين المستويين. تنبعث هذه الطاقة على شكل أشعة سينية، وهي فريدة من نوعها لكل عنصر. ولذلك، يتم استخدامه لتحليل العناصر الموجودة في العينة.

من حيث المبدأ، فإن قياس خاصيتين للطاقة والطول الموجي للأشعة السينية المنبعثة، مما يجعل تحديد العناصر في العينة ممكنا. يمكن قياس عدد وطاقة الأشعة السينية المنبعثة بمساعدة مطياف EDS ويمكن تحديد العنصر المطلوب.

يمكن تحديد نوع العنصر المدروس من خلال قياس طاقة الأشعة المنبعثة في تحليل EDS، والذي يعتبر طريقة تحليل نوعي. ويمكن تحديد تركيز عناصر العينة من خلال قياس شدة الأشعة السينية مما يتيح التحليل الكمي للعينات غير المعروفة.

كلما زادت ذروة الملحوظ للعنصر في الرسم البياني، زاد تركيز هذا العنصر في العينة. وكذلك، يمكن الحصول على المعلومات من عمق أكبر للعينة مع زيادة طاقة حزمة الإلكترون وانخفاض الوزن الذري للعناصر.

أجزاء جهاز تحليل EDAX/EDS

يتكون جهاز مطيافية تشتت الطاقة للأشعة السينية من أربعة أجزاء رئيسة:

• شعاع الإلكتروني أو شعاع الأشعة السينية
• كاشف الأشعة السينية
• معالج نبضي
• محلل

في تحليل EDAX/EDS ، يتم الكشف عن الأشعة السينية المنبعثة من العينة بواسطة كاشف. الكاشف عبارة عن قطعة من أشباه الموصلات من السيليكون أو الجرمانيوم ويجب وضعها في وضع يمكنها من استقبال معظم الأشعة السينية.

يتم وضع نافذة رفيعة من البريليوم في مقدمة الكاشف لامتصاص أفضل للأشعة السينية المنبعثة. وللأشعة السينية المنبعثة من الكاشف طاقة معينة لكل عنصر، مما يؤدي إلى إطلاق عدد معين من الإلكترونات عند الاصطدام بكاشف السيليكون. يتم توجيه هذه الإلكترونات إلى القنوات عن طريق إنشاء اختلاف الجهد الكهربائي بين رأسي الكاشف ويتم تخزينها هناك.

يتم تغطية الكاشف بطبقة رقيقة من الذهب بسمك 10-20 نانومتر من أجل تحسين توصيل الإلكترونات. من الواضح أنه كلما طالت مدة المسح السطحي، زادت كمية الأشعة المنبعثة وستكون القمم الملحوظة على الرسم البياني أعلى.

يجب تبريد الكاشف بانتظام لتقليل مقاومة التيار الموجودة. عادة، يتم ذلك عن طريق النيتروجين السائل. على الرغم من أن أنظمة الكاشف الجديدة عادة ما تكون مجهزة بأنظمة التبريد وأجهزة كشف الانجراف السليكونية (SDD). تتمتع هذه الكاشفات بمزايا مثل معدل العد العالي والمعالجة الأفضل ووقت أقصر وعدم الحاجة إلى النيتروجين السائل. كما أن امتصاص الأشعة السينية بواسطة هذه الكواشف يكون أقل ويتم توفير القدرة على تحديد العناصر الأخف من البورون.

إذا كان الكاشف المستخدم مصنوعا من السيليكون، يمكن رؤية كمية صغيرة جدا من السيليكون في قمم الرسم البياني، والتي ترتبط بخطأ الكاشف.

استخدامات تحليل EDAX/EDS

يمكن إعداد خرائط متعددة للعناصر بمساعدة EDS في نفس المنطقة وفي وقت واحد. ومن الممكن أيضا إعداد تحليل خطي لسطح العينة غير المعروفة وبمساعدتها، معرفة وجود عناصر مختلفة على سطح العينة. ولكن، عادة ما يتم استخدام مطيافية التشتت لطاقة الأشعة السينية للتحليل شبه الكمي للعناصر الأثقل من أو المكافئة للصوديوم من حيث الوزن الذري وتشمل نصف بالمائة أو أكثر من العينة بأكملها. تستخدم هذه الطريقة بشكل أساسي لتحقيق التركيب الكيميائي النقطي والتحقيق الكمي والنوعي لمراحل ومجالات محددة.

على سبيل المثال، يوضح الشكل أدناه التحليل الدقيق لمرحلتين غير معروفين تمت ملاحظتهما في تحليل SEM. تظهر نتائج تحليل البقع على الرواسب الموضوعة على الحد الحُبيبي أن هذه الرواسب ليست في نفس الطور، أحدهما يحتوي على عنصر الكروم والآخر يحتوي على عنصر التيتانيوم.

حدود تحليل EDAX/EDS

• باستخدام هذه الطريقة، يمكن الكشف عن العناصر ذات الأعداد الذرية العالية. وهي تكشف عن عناصر ذات عدد ذري ​​مرتفع. لكننا سنواجه قيودا في اكتشاف العناصر ذات العدد الذري المنخفض، خاصة في التركيزات المنخفضة.
• في هذه الطريقة، نحتاج إلى فراغ عالي لإجراء الاختبار. لذلك، لا يمكن استخدام هذه الطريقة للعينات التي تضررت أنسجتها بسبب وجود فراغ (مثل عينات تحليل .(ESEM
• لا يمكن للأشعة السينية الوصول إلى الأجزاء العميقة من العينة جيدا بالنسبة للعينات المنخفضة والعالية جدا. لذلك، لا يمكن إجراء التحليل شبه الكمي بسهولة لهذه العينات.
• لا يمكن فصل الطاقات على الرسم البياني عن فرق أقل من ev لأنه بالإضافة إلى ارتباك القمم، سيكون من الصعب جدا تمييزها عن الخلفية (الضوضاء) نظرا لانخفاض ارتفاعها.

جمیع التحلیلات