تحليل DSC

تحليل (DSC) قياس المسح الضوئی التفاضلي

طرق تحليل المواد هي طرق تستخدم لدراسة البنية المجهرية وخصائص المادة. في الواقع ، من الممكن تحديد الخصائص الفيزيائية والكيميائية للمواد من خلال مراقبة تحليلها. من بين طرق التحليل ، يتم استخدام التحليل الحراري للمواد كطريقة مساعدة في تحديد تحليل مواد الطور.

إحدى طرق التحليل الحراري التي نعتزم فحصها في هذه المقالة هي تحليل DSC (قياس المسح الضوئي التفاضلي). هذه الطريقة هي طريقة تحلل حراري يتم فيها قياس التغيرات في السعة الحرارية للمادة كدالة لدرجة الحرارة باستمرار.

الموضوعات التي نعتزم تناولها في هذه المقالة هي:

• ما هو قياس المسح الضوئی التفاضلي (DSC)؟
• كيف يتم إجراء اختبار DSC؟
• كيف يتم اختيار العينة لاختبار DSC؟
• ما هي تطبيقات تحليل DSC؟

ما هو قياس المسح الضوئی التفاضلي ( تحليل DSC )؟

تحليل DSC هو طريقة تحليل حراري تراقب كيف تتغير السعة الحرارية عند ضغط ثابت مع درجة الحرارة. يتم تسخين أو تبريد عينة ذات كتلة معينة وتتبع التغيرات في سعتها الحرارية تغييرات في تدفق الحرارة. هذا يسمح بدراسة وتتبع التطورات مثل الذوبان ودرجة حرارة النقل الحراري وتغيیرات الطور والتلبيد. المسح التفاضلي هو أداة أساسية ومهمة في التحلل الحراري. يتم استخدام المعلومات التي تم إنشاؤها بواسطة هذه( الأدوات لفهم السلوك البلوري وغير المتبلورة ، والانتقالات وحالات الانتقال متعددة الأشكال وسهل الانصهار Eutectic) ، وطهيها ودرجتها ، والعديد من الخصائص الأخرى للمواد المستخدمة في تصميم المنتجات وتصنيعها واختبارها.

مبادئ تحليل DSC

في قياس المسح الضوئی التفاضلي ، يتم الاحتفاظ بالعينات المجهولة وعينات التحكم في نفس درجة الحرارة ويتم رسم الفرق في الطاقة المطلوبة للحفاظ على درجة الحرارة وفقًا لتغيرات درجة الحرارة. بمعنى آخر ، تتلقى العينات المجهولة وعينات التحكم كميات مختلفة من الطاقة بحيث تظل درجات الحرارة دائمًا كما هي. بطبيعة الحال ، تختلف هذه الطريقة عن التحليل الحراري التفاضلي أو تحليل DTA كما هو مبين في الشكل أدناه ، أسفل عينة التحكم وعينة غير معروفة ، توجد سخانات كهربائية منفصلة لتسخينها. أيضا ، اثنين من المزدوجات الحرارية تحدد درجة حرارة العينة. وحدة كهربائية على شكل دائرة تحكم في المسح التفاضلي، بعد تلقي إشارات درجة الحرارة لكلتا العينتين ، تحدد وتنفذ كمية الطاقة المطلوبة لمعادلة درجة حرارتها ، وبالتالي الفرق في الطاقة المعطاة للعينات المجهولة وعينات التحكم من حيث يتم رسم درجة الحرارة عن طريق قسم المسجل.

مكونات جهاز المسح الضوئی التفاضلي (DSC)

المسح التفاضلي الضوئي أو تحليل DSC له وظيفة مشابهة للتحليل الحراري التفاضلي أو DTA وتكون المعلومات الناتجة في نطاق معلومات التحليل الحراري التفاضلي. غالبًا ما يستخدم قياس المسعرات التفاضلية لتحديد تغيرات الطاقة. في هذه الطريقة ، يتم قياس الطاقة المعطاة للعينة والتحكم عندما تتغير درجة الحرارة بمعدل ثابت.

 مكونات فرن المسح الضوئی التفاضلي (DSC)

عندما يتم وضع السخان على شكل غشاء رقيق تحت العينة والمرجع ، سيتم حساب الطاقة الحرارية المطلوبة لإجراء التغييرات بشكل جيد وأيضًا التحكم اللازم لجلب فرق درجة الحرارة للعينة والمرجع إلى الصفر عند في أي وقت. وفي الوقت نفسه ، يتم تسجيل الطاقة الكهربائية المطلوبة لهذا التعويض. في الواقع ، بدلاً من اختلاف درجة الحرارة بين العينة والمرجع (كما يحدث في التحليل الحراري التفاضلي) ، يقيس تحليل DSC الطاقة المطلوبة للحفاظ على هاتين درجتي الحرارة كما هي.

اختيار عينة لتحليل DSC

إختيار عينة لتحليل DSC

توفر الكمية الكبيرة من العينة إمكانية استشعار التأثيرات الحرارية المنخفضة والقياس الكمي الدقيق. في حين أن كمية العينة الصغيرة لزيادة وضوح القمم ، وانتظام شكل القمم ، والتلامس الحراري الجيد للعينة مع الحاوية ، وسهولة إزالة الغازات من التحلل ، وتقليل تدرج درجة الحرارة في العينة ، إمكانية استخدام سرعة تسخين عالية ومناسبة للحصول على نتائج نوعية جيدة جدا.

يعتمد اختيار كمية العينة في تحليل DSC على النتيجة المرجوة. على سبيل المثال ، للتحقيق في السلوكيات الحرارية التي تترك آثارًا قليلة على المخطط الحراري ، هناك حاجة إلى كمية أكبر من العينة ، وللتحقق من التأثيرات الحرارية مثل الذوبان والتبخر ، هناك حاجة إلى كمية أقل من المواد.

طريقة تاجوتشي

تستخدم طريقة تاجوشي لاكتشاف وتحديد العوامل المثلى لذوبان الحرارة ودرجة حرارة القمة بقياسات صغيرة نسبيًا. تحسب هذه الطريقة تأثير كل العوامل على العملية. في هذه الحالة ، تتكون هذه العوامل من جميع العوامل المحتملة التي يمكن أن تؤثر على القياس ، والتي تنقسم إلى مجموعتين:

•  عوامل التحكم؛ أي تلك التي يمكن أن تكون تحت السيطرة الكاملة ؛ مثل معدل التسخين وما إلى ذلك
• عوامل مزعجة. مثل تلك التي لها تأثيرات غير مرغوب فيها مثل نقل الحرارة غير المتجددة بين حاوية الاختبار والعينة أو التغيرات في درجة الحرارة المحيطة.

تحليل DSC الضغط العالي

يکون في HPDSC عدة استخدامات. اختبار سهل وسريع لاستقرار المواد ضد الأكسدة عند الضغط الجوي والتفاعلات مع منتج ثانوي ومنع تكون الفقاعات في العينة مما يثبط هذا العنصر تحت ضغط مرتفع. وکذلک ، فإن حركية بعض التفاعلات تتأثر بالضغط ، وخلق رد فعل تحت ضغط مضبوط ضروري لاستقصاء هذا التأثير. أخيرًا ، تتفاعل التطورات مثل Tg ونقطة الغليان مع الضغط (أي أنها تتغير). يسمح تشغيل DSC تحت الضغط بدراسة هذه العمليات وحساب نقاط الغليان وضغط البخار للعينة أيضًا.

تحليل DSC أو UV DSC البصري

تم تجهيز تحليل UV-DSC لتعريض العينة للأشعة فوق البنفسجية أثناء الاختبار. يسمح هذا التحليل أيضًا بدراسة أنظمة العلاج والتحسين بناءً على الأشعة فوق البنفسجية في تحليل DSC. بالإضافة إلى ذلك ، يتم استخدام UV-DSC أيضًا لدراسة تحلل المواد تحت الضوء فوق البنفسجي. بالإضافة إلى ذلك ، في UV-DSC ، يمكن استخدام الخواص الحركية لنمذجة التدهور باستخدام ضوء الأشعة فوق البنفسجية. نظرًا لوجود شدة عالية من الأشعة فوق البنفسجية ، فمن الممكن أيضًا إجراء اختبارات متسارعة.

تطبيقات المسح التفاضلي المسعر

لهذه الطريقة استخدامات عديدة ، من أهمها ما يلي:

• قياس السعة الحرارية النوعية وفحص درجة الانصهار وسلوك الانصهار
• التحقيق في درجة حرارة التبلور وسلوك التبلور والسلوك غير المتبلور
• التحقيق في التبلور البارد وقياس درجة حرارة التحلل
• فحص وقياس المحتوى الحراري للتحول
• التحقيق في الاستقرار ، التحلل الحراري ، الانحلال الحراري للمواد
• بحث في حركية التفاعلات
• دراسة الأكسدة والثبات ضد الأكسدة

في ما يلي ، نصف تطبيقين مهمين لتحليل DSC بالتفصيل:

قياس عملية الذوبان عن طريق تحليل DSC

باستخدام تحليل DSC ، يمكن قياس درجة حرارة الانصهار بدقة شديدة. عندما يتم قياس نقطة الانصهار بجهاز DSC ، فإن الجهاز لا يمنحنا فقط نقطة البداية وبداية الذوبان ، ولكنه يوفر أيضًا درجة حرارة القمة ، والتي تعادل الذوبان الكامل للمواد العضوية ، وكذلك الطاقة التي تذوب و يتطلب التحول. كما نعلم ، هذه الطاقة هي المحتوى الحراري للتحول وتغير الحالة وترتبط بدرجة التبلور ودرجة تبلور المواد. تنص معايير ICTAC على أنه يجب عليك التفكير في نقطة البداية لقمة الانصهار واستخدامها كنقطة انصهار للمعادن والمواد العضوية والمواد المماثلة ، ولكن قيمة القمة للبوليمرات. بالإضافة إلى ذلك ، من الممكن تقدير درجة التبلور ونقاء المادة باستخدام المحتوى الحراري للذوبان.

تحديد البوليمرات باستخدام تحليل DSC

تحليل DSC هو الطريقة المثلى لقياس تدفق الحرارة من العينة كدالة لدرجة الحرارة أو الوقت. تسمح هذه الطريقة بالقياس الكمي للتحولات الفيزيائية والتفاعلات الكيميائية. في محلل DSC ، هناك موضعان. أحدهما لوضع عينة الاختبار والآخر لعينة التحكم ، والتي تكون عادة عبارة عن هواء. يتم إرسال بعض الطاقة إلى كلا الموقعين بحيث يظل كلاهما عند درجة حرارة ثابتة. لذلك ، في حالة حدوث ظاهرة طاردة للحرارة (تبلور) أو ماص للحرارة (درجة حرارة الانصهار أو التزجج) في العينة المستهدفة ، يتم إعطاء أو أخذ بعض الطاقة من العينة لموازنة درجة حرارة العينة مع عنصر التحكم. بهذه الطريقة ، يمكن رسم مقدار الطاقة للتفاعل الماص للحرارة أو الطارد للحرارة كدالة لدرجة الحرارة. الرسم البياني أدناه لعينة بوليمر مستخرجة من تحليل DSC. تم تحديد درجة حرارة انتقال الزجاج ودرجة حرارة الانصهار بشكل جيد في هذا المخطط

تحديد البوليمرات باستخدام تحليل DSC

استنتاج

يعد تحليل المسعر التفاضلي أو DSC طريقة قوية لتحديد التركيب الفيزيائي والكيميائي والتحليل الحراري للمواد. قياس المسعرات التفاضلية هو القياس الكمي لتغير الطاقة. يمكن استخدام هذه الطريقة لقياس درجة حرارة الانصهار ، والحرارة الكامنة للذوبان ، وفحص درجة حرارة التزجج ودرجة حرارة التبلور.

مصادر

ف.غولستانيفارد ، ماجستير باهرافار ، أ.صلاحي (2016). “طرق تحديد وتحليل المواد” ، الطبعة السابعة ، منشورات جامعة إيران للعلوم والتكنولوجيا

جمیع التحلیلات